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oceanooo 16-11-2012 20:58

Quote:

Originariamente inviata da buddha (Messaggio 1061937320)
Allora ho ritrovato lo spur..
Questa è una prova con tiocianato (solfocianuro) di potassio..
La provetta a sinistra è spur, quella a destra è solfato rameico (ovviamente aggiunte di solfo cianuro)
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/7e9enyby.jpg

Questo è lo spur tirato a secco (sembra ossido Ferrico ma potrebbe anche essere un sale di cobalto)
Ad es
http://myttex.net/forum/attachment.php?aid=3466

Questo è il nostro tirato a secco
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/9yryvyny.jpg

Questo è il precipitato trattando con NaOH 10 molare
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/a6u6azys.jpg
Potrebbe essere idrossido Ferrico o cobalto (direi più Ferrico)

Questo è l'idrossido Ferrico precipitato da FeCl3 e NaOH 10 molare
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/aryqy3u7.jpg

questo il risultato Dell'aggiunta di ferrocianuro di potassio allo spur..
Di questo non saprei cosa dire..
Potrebbero essere avvenute reazioni trasversali..
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/za3asy8y.jpg

Questo è il residuo secco alla fiamma..
La fiamma verde (che poco prima scoppiettava è tipica del rame.., il bario non scoppietta)
http://img.tapatalk.com/d/12/11/17/eba3aver.jpg

Alla fiamma ancora si vedeva chiaramente sodio, potassio.

Quindi io direi che rame c'è senza dubbio.., sul ferro ho dubbi, meno sul cobalto (ma non ne sono certo)..
Se trovo un assorbimento atomico faccio l'analisi completa..
Ma sul rame non ci piove..

Buona prova, hai possibilità di testare il fluoro?

riky076 19-11-2012 15:22

quindi di fluoro??#24

buddha 19-11-2012 15:26

Il fluoro non ho idea di come verificarne l'eventuale presenza.se avete delle idee verifico..purtroppo non ho l'assorbimento atomico..

Giordano Lucchetti 19-11-2012 15:26

Me l'ero persa!

#25 #25


Inviato da iPhone usando il lato oscuro della forza.

oceanooo 19-11-2012 15:47

FLUORURI

1) Porre una punta di spatola di ZrOCl2 (cloruro di zirconile) in una provetta da saggio ed aggiungervi 2-3 gocce di HCl 12M (fino a completa dissoluzione di ZrOCl2).

2) Trattare la soluzione precedente con 1 goccia di Alizarina S (0,05 g in 50 ml di H2O): si forma una colorazione rossa dovuta alla formazione di un complesso dello Zirconio con l’Alizarina S.

3) Aggiungere alla soluzione dello step precedente 5 gocce della soluzione acquosa incognita preventivamente acidificata con HCl 6M.

Se sono presenti i fluoruri si ha la decolorazione completa della soluzione, che passa da rossa ad incolore (in realtà persistono riflessi giallini dovuti alla presenza dell’Alizarina S). I fluoruri sono responsabili della formazione del complesso ZrF62- che sottrae Zirconio all’Alizarina S, riportando la soluzione ad incolore. Le reazioni coinvolte sono:

ZrOCl2 + 3 H+ + 4 Cl- ↔ ZrCl62- + H3O+
ZrCl62- + 6 F- ↔ ZrF62-(complesso molto stabile) + 6 Cl-

INTERFERENTI:
I) Gli ossalati (C2O42-), che danno la stessa identica reazione dei fluoruri, devono essere opportunamente eliminati mediante ossidazione con KMnO4 in ambiente acido per HCl o HClO4 (l’eccesso di permanganato deve poi essere neutralizzato con nitrito prima di procedere al saggio nella modalità sopra vista).

2 MnO4-(viola) + 5 C2O42- + 16 H+ ↔ 2 Mn2+ + 10 CO2↑ + 8 H2O
2 MnO4-(viola) + 5 NO2- + 6 H+ ↔ 2 Mn2+ + 5 NO3- + 3 H2O

II) Ossidanti chimici come ClO3-, BrO3-, IO3-, Cr2O72-, H3AsO4 e HClO, che possono distruggere il colorante per ossidazione, devono essere eliminati mediante l’aggiunta di un riducente quale KNO2 prima di procedere col saggio.
III) I solfati, se presenti in grande quantità, danno complessi con Zr(IV), e devono essere separati con aggiunta di BaCl2.
IV) Se presenti in forte eccesso, disturbano acidi come H3PO4 e H3AsO4, che in ambiente acido precipitano lo Zr(IV) e sostanze come ad esempio CO32- (anioni basici) che precipitano lo Zirconio come Zr(OH)4.

superpozzy 19-11-2012 15:50

per il fluoro bisogna usare il metodo a ioni selettivi. però so che misura i fluoruri e non so se è la stessa cosa..

oceanooo 19-11-2012 15:58

Quote:

Originariamente inviata da superpozzy (Messaggio 1061941456)
per il fluoro bisogna usare il metodo a ioni selettivi. però so che misura i fluoruri e non so se è la stessa cosa..

il fluoro è un gas quindi per forza fluoruri ci devono essere ;-)

buddha 19-11-2012 18:10

Domenico dubito si avere sali di zirconio a scuola..
Simo cosa è sto metodo..? Il fluoro di cui parliamo è in Fase acquosa quindi senz'altro un fluoruro..

superpozzy 19-11-2012 18:21

servono delle sonde tipo quelle dell'acquario e dei reagenti specifici...
so che lo fanno in laboratori molto attrezzati, quindi penso che sia attrezzatura costosa...

per lo zirconio prendi le collane di tua moglie e frantumale.. :-D

buddha 19-11-2012 18:59

Va beh..a me interessava verificare il rame..il primo collega che becco con l'assorbimento atomico gli faccio fare l'analisi completa..ho anche idea di che scuola possa averlo..


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